硼酸是一种多功能的化工原料,在国民经济及工农业生产发展中占有重要的地位。高纯硼酸用作高纯试剂及生产各种高纯硼酸盐晶体原料,在高科技领域中应用较广。在核工业中,大都使用核级天然硼酸代替同位素10B作为中子慢化剂、捕集剂和冷却剂,并且用量很大。
我国用于生产硼酸生产方法主要有硫酸法、盐酸法、碳氨法、电解电渗析法、萃取法、硼砂酸化中和法、硝酸法、碳酸法和多硼酸盐法,大多采用一步法和两步法。硫酸一步法加工硼镁矿制取硼酸是我国硼矿加工业早期采用的方法,其工艺流程为酸解—过滤—结晶—离心分离—干燥。但传统工艺制备的硼酸成品中杂质含量较高,硼酸的纯度只能达到试剂标准,远远不能满足于高纯硼酸对纯度和杂质指标的要求。从工艺控制方面出发,改进硼酸生产的技术水平,提高产品的结晶完整性,减少杂质吸附,对提高产品质量是很关键的。硼酸通过离子交换吸附法制备二次硼酸、再通过重结晶制备高纯硼酸。
离子交换吸附法制备二次硼酸:将粗品硼酸配制成不饱和溶液,加热至50-60℃使硼酸溶解,溶解后趁热过滤,冷却后将滤液注入处理过的强酸强碱混合床离子交换柱中。将经过离子交换的溶液低温加热浓缩,再经微孔滤膜过滤后冷却,使硼酸结晶析出,经离心分离,真空吸滤,洗涤,真空干燥得二次硼酸粗品。
重结晶制备高纯硼酸:将二次硼酸饱和溶液,采用冷凝回流装置加热直至溶质全部溶解,先快速降温至50℃,再缓慢降温至10 ℃于低温恒温槽中冷却结晶。将结晶的硼酸干燥,从而得到高纯硼酸成品。